一、誤差的來源和性質(zhì)
1.系統(tǒng)誤差
系統(tǒng)誤差范圍比較恒定, 一般都可以校正。該類型誤差通常是由某種固定的原因造成的, 產(chǎn)生原因有以下幾個方面:
(1)?方法誤差。這種誤差是由于分析方法本身造成的, 如重量分析中由于沉淀的少量溶解、共沉現(xiàn)象、灼燒時沉淀的分解和揮發(fā)等, 容量分析中反應(yīng)進行不完全、反應(yīng)受干擾離子的影響、指示劑的變色不完全吻合以及其他副反應(yīng)等使測定值偏高或偏低?! ?/span>
(2)?儀器誤差。這種誤差是由于儀器不夠精密造成的, 如電子天平精密度低、器皿刻度不規(guī)范、儀器制造設(shè)備精度低等。
(3)?試劑誤差。這種誤差是由于試劑、純凈水不純造成的, 如試劑中含有被測物質(zhì)、干擾元素, 基準(zhǔn)物質(zhì)的純度不高等
(4)?操作誤差。這種誤差是由于測定人員的操作過程、環(huán)境條件等造成的, 如操作步驟不規(guī)范、操作中引入雜質(zhì)、計算不精確、滴定終點判斷不準(zhǔn)確等。 2.?偶然誤差
是由一些難以察覺、難以控制的偶然外因引起的。例如:產(chǎn)生的原因有以下幾個方面:
(1)?測定條件的改變, 如測定時環(huán)境溫度、氣壓、濕度的微小波動、儀器性能的微小變化?! ?/span>
(2)?電子天平被雜質(zhì)污染。
3.絕對誤差和相對誤差
? ? ? (1)絕對誤差是指測定值與真實值之差, 只能表示絕對值的大小, 不能說明測得值占真實值的比例。相對誤差是指真實值結(jié)果中絕對誤差所占的百分比率。
? ? ? (2)絕對誤差和相對誤差都有正值和負值。正值表示分析結(jié)果偏高, 負值表示分析結(jié)果偏低
二、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法
1.減小偶然誤差
根據(jù)誤差理論, 在消除系統(tǒng)誤差的前提下, 如果測定次數(shù)越多, 則分析結(jié)果的算術(shù)平均值越接近真實值。因此, 為減少偶然誤差, 實際操作過程中應(yīng)多次測定取平均值。但是分析次數(shù)越多, 必然消耗較多的藥品、時間和勞力, 使成本費用提高。一般只需分析2~3次, 取算術(shù)平均值即可?! ?/span>
2.提高測定水平
測量者應(yīng)避免工作中的過失, 增強責(zé)任感。實驗室工作人員應(yīng)嚴格按照規(guī)程操作實驗, 如提高對刻度、滴定終點的判斷, 確保記錄準(zhǔn)確, 避免計算錯誤和加錯試劑等。為了保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度, 必須盡量減少測量誤差。如在重量分析中, 測量步驟是稱重, 操作時就應(yīng)設(shè)法減少稱重誤差?! ?/span>
3.?選擇合適的分析方法
各種分析方法的準(zhǔn)確度是不相同的。例如, 重量分析方法和滴定分析方法的精確度不高, 對于低含量組分的測定很難達到準(zhǔn)確結(jié)果, 而對于高含量組分的測定仍能獲得比較準(zhǔn)確的結(jié)果。
4.?消除系統(tǒng)誤差
(1)用標(biāo)樣檢查分析中的系統(tǒng)誤差。這是檢驗系統(tǒng)誤差的有效方法。進行對照試驗時, 常用已知準(zhǔn)確含量的標(biāo)準(zhǔn)試樣與被測試樣按同樣方法進行分析。也可以采用不同的分析方法進行對比, 或由不同單位的實驗人員分析同一試樣, 由此檢驗測定結(jié)果是否準(zhǔn)確。
(2) 消除空白影響。由試劑和器皿引入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差可用空白試劑來消除??瞻自噭┚褪窃诓患釉嚇拥那闆r下, 按照樣品的分析操作規(guī)程, 在同樣條件下進行分析操作, 所得結(jié)果稱為空白值。以試樣分析結(jié)果中扣除空白值, 就能得到比較準(zhǔn)確的分析結(jié)果。
(3)校正儀器。每次進行測定前, 對儀器 (如天平、容量瓶、滴定管等) 進行校正, 可降低儀器精度不高造成的系統(tǒng)誤差。在精確的分析中, 必須進行校準(zhǔn), 并在計算結(jié)果時采用校正值。分析結(jié)果的校準(zhǔn)。為進一步核對分析結(jié)果的可靠性, 技術(shù)負責(zé)人員應(yīng)對分析結(jié)果進行綜合審查。除審查測定流程及計算過程是否正確外, 還應(yīng)根據(jù)分析項目間的相互關(guān)系對分析結(jié)果進行合理性判斷, 以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
5.?借助專業(yè)軟件
利用實驗室信息化管理系統(tǒng)LIMS(Laborary Information Management System) 可實現(xiàn)實驗室數(shù)字化、規(guī)范化、專業(yè)化,以精準(zhǔn)的測評結(jié)果為客觀依據(jù),利用互聯(lián)網(wǎng)、設(shè)備物聯(lián)、大數(shù)據(jù)技術(shù)以及AI智能等運用支持下實現(xiàn)實驗室智能化管理,滿足實驗室管理的全方位需求。
5.1實驗流程記錄
根據(jù)可研項目,實驗人員對實驗項目對象進行檢測分析。可在LIMS系統(tǒng)中錄入相關(guān)信息:從測試原始數(shù)據(jù)、實驗時間、項目對應(yīng)的參數(shù)結(jié)果、以及實驗負責(zé)人等信息。根據(jù)實際情況直接記錄或統(tǒng)計形成的完整的數(shù)據(jù)報表、成果分析、可視化圖表、并支持聲像錄入等。此外,測試項目的結(jié)果參數(shù)全程自動化計算,并進行有效分析和邏輯判斷。實驗結(jié)果由管理員審核可生效。審核后的數(shù)據(jù)可以設(shè)置權(quán)限進行快速查詢。
5.2數(shù)據(jù)檢驗
LIMS系統(tǒng)中提供錄入、生成、修改質(zhì)量控制數(shù)據(jù)和可視化圖表的功能。該系統(tǒng)能對檢測人員的實驗質(zhì)量、錯誤進行量化統(tǒng)計,形成統(tǒng)計報表,實現(xiàn)對實驗測試過程的質(zhì)量監(jiān)督,確保化驗結(jié)果數(shù)據(jù)的真實性和可靠性。
5.3儀器設(shè)備驗證
設(shè)備驗證,是指以一定的程序或?qū)崪y樣品對儀器是否可以得到預(yù)期的性能、結(jié)果指標(biāo)進行檢查,根據(jù)目的不同,一般可分為IQ、OQ和PQ。
校驗工作是以符合標(biāo)準(zhǔn)物或標(biāo)準(zhǔn)方法所測結(jié)果為準(zhǔn),對校正工作過程和結(jié)果的檢驗管控,一些分析儀器如生化分析儀還包括質(zhì)控結(jié)果的檢查,相應(yīng)的驗證信息要進行登記便于后續(xù)查看和跟蹤。
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